WordPress數據庫錯誤: [INSERT,UPDATE command denied to user 'sq_youjixiHK'@'113.10.158.19' for table 'zj_options']
INSERT INTO `zj_options` (`option_name`, `option_value`, `autoload`) VALUES ('_transient_doing_cron', '1757075975.1351349353790283203125', 'yes') ON DUPLICATE KEY UPDATE `option_name` = VALUES(`option_name`), `option_value` = VALUES(`option_value`), `autoload` = VALUES(`autoload`)

WordPress數據庫錯誤: [UPDATE command denied to user 'sq_youjixiHK'@'113.10.158.19' for table 'zj_postmeta']
UPDATE `zj_postmeta` SET `meta_value` = '2572' WHERE `post_id` = 531 AND `meta_key` = 'views'

av片在线观看免费,人人爽人人爱,日日摸夜夜添夜夜添高潮喷水

一边摸一边抽搐一进一出视频-av无码精品一区二区三区宅噜噜-亚洲一区二区三区国产精品无码-久久天天躁狠狠躁夜夜免费观看-成人国产片视频在线观看

MDI,純MDI,聚合MDI,MDI生產廠家

24小時聯(lián)系電話:021-5169 1811

技術交流
您現(xiàn)在的位置:首頁 > 技術交流 > (3S,6S)-BMMD 及(3S,6R)-BMMD 共存體的合成

(3S,6S)-BMMD 及(3S,6R)-BMMD 共存體的合成

發(fā)布時間:2017/10/10 技術交流 瀏覽次數:2571

(3S,6S)-BMMD 及(3S,6R)-BMMD 共存體的合成。

N-(2-溴丙酰基)-O-芐基-L-絲氨酸(BPBS)的制備。將14mL(0.1556 mol)2-溴代丙酸加入到50mL的四口燒瓶中,16m L(0.2202 mol)二氯亞砜加到恒壓滴液漏斗中,當浴溫達60℃時開始滴加二氯亞砜。反應12h(無氣泡冒出)后即可停止反應。

將產物移入圓底燒瓶中進行減壓蒸餾,收集 42~48℃的餾分。將收集到的液體置液氮中冷凍,形成固體后于真空線上進行抽真空-充氬操作3次。將真空下保存的固體于室溫下慢慢熔化,并間斷地充入氬氣直至全部融化,后放入冰箱冷凍儲存。

制得 2-溴代丙酰氯(1)21.64g,產率用54mL溶解27g(0.0915 mol)N-叔丁氧羰基-O-芐基-L-絲氨酸,將 15mL含0.30mol氯化氫的溶液移入恒壓滴液漏斗,然后迅速滴加到上述N-叔丁氧羰基-O-芐基-L-絲氨酸的溶液中,于2min內滴完。

室溫下攪拌反應1h。隨著反應的進行溶液中不斷有白色固體析出。反應完后,過濾,用洗滌濾餅3次。將過濾母液于攪拌下再加入含氯化氫的溶液。重復上述操作3次。固體于室溫下真空干燥24h, 得O-芐基-L-絲氨酸鹽酸鹽20.13g,產率 95%,白色固體δ:3.94~4.06(m,2H),4.28~4.30,(m,1H),4.62(q,J=11.9Hz,2H),7.43~將18g(0.0778mol)2加入到186mL二氧六環(huán)/水(V∶V=1∶1)中制成懸濁液,冷卻至0~5℃。

向其中加入-)氫氧化鈉水液。在一個恒壓滴液漏斗中加入11.7mL(0.116 mol)1和31.1mL二氧六環(huán),另一恒壓滴液漏斗中加入38.8mL氫氧化鈉溶液于0~1 ℃下將上述兩種溶液同時滴加至O-芐基-L-絲氨酸鹽酸鹽-二氧六環(huán)/水懸濁液中,反應溶液應保持堿性滴加完后,室溫下反應30 min,然后冷卻至0℃,用鹽酸調節(jié)pH至2~3。

混合物用萃取,有機相用飽和氯化鈉水溶液洗滌,然后用無水鎂干燥12h。濾除干燥劑后減壓蒸去。固體于室溫下真空干燥24h得BPBS20.47g,產率,400MHz)δ1.85(dd,J=7.0,7.0Hz,3H),3.71~4.00(m,2H),4.38~4.47(m,1H),4.52(dq,J=2.0,12.1Hz,2H),4.69~(m,1H),7.09(dd,J=7.8,7.7 Hz,1H),7.30~1.2.2BMMD的合成用200mLDMF溶解8.86g(0.027 mol)N-(2-溴丙酰基)-O-芐基-L-絲氨酸,加入 5.6mL的N,攪拌后移入恒壓滴液漏斗中。于1000mL三口瓶中加入DMF.80℃及攪拌下,將恒壓滴液漏斗中的液體滴加到三口瓶中,約6h滴完。繼續(xù)攪拌反應3h。

 

聯(lián)系:吳經理
手機:183 0190 3156
傳真:? 021-5169 1833

郵箱:Hunter@newtopchem.com

地址: 上海市寶山區(qū)淞興西路258號1104室

主站蜘蛛池模板: 麻豆精品秘?一区二区三区| 国产成人无码a区在线观看视频免费| 国产av无码一区二区二三区j| 久久青青草原国产免费播放| 国产+成+人+亚洲欧洲自线| 国产97在线 | 中文| 国产女人喷浆抽搐高潮视频| 亚洲成av人在线观看天堂无码| 在线精品自偷自拍无码中文| 亚洲欧美人成视频一区在线| 亚洲人成影院在线无码按摩店| 丁香五月天综合缴情网| 人人鲁免费播放视频| 国内精品视频在线观看九九| 欧美乱妇高清无乱码| 51国偷自产一区二区三区| 9色国产深夜内射| 高潮迭起av乳颜射后入| 人妻少妇精品无码专区漫画| 色欲香天天天综合网站小说| 国产亚洲精品无码成人| 韩国三级hd中文字幕| 末发育娇小性色xxxxx| 亚洲国产欧美在线人成大黄瓜 | 午夜福制92视频| 国产精口品美女乱子伦高潮| 色偷偷中文字幕综合久久| 亚洲一二区制服无码中字| 久9视频这里只有精品试看| 亚洲国产v高清在线观看| 99国内精品久久久久影院| 国产精品99久久99久久久| 免费观看18禁无遮挡真人网站| 337p日本欧洲亚洲大胆精品| 少妇性l交大片欧洲热妇乱xxx| 女人高潮喷水毛片免费| 亚洲国产精品自在拍在线播放蜜臀| 黄色视频免费观看| 在线看片免费人成视频在线影院 | 日韩日韩日韩日韩日韩| 日本免费一区二区三区四区五六区 |